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Practica 1 de quimica

Métodos de Separación


Objetivos

Indicar qué componentes posee una mezcla con base en

la aplicación de diferentes métodos de separación y en

las propiedades de dichas mezclas.

Emplear diferentes métodos de separación de mezclas

dentro del laboratorio químico para conocer algunos de

los que se utilizan en la industria.


Material proporcionado por unitec

1 probeta de 10 ml

1 agitador de vidrio

1 embudo de vidrio

1 embudo Buchner

1 vidrio de reloj

1 termómetro

2 papeles filtro

1 mortero

1 espátula

2 soportes universales

1 anillo de fierro

1 tripié

1 mechero

2 pinzas de 3 dedos

1 tela de asbesto

1 parrilla eléctrica

1 matraz de bola fondo plano de 250 ml

1 conexión "T"

1 refrigerante

2 mangueras de látex

1 matraz Kitasato

1 pinzas para matraz

1 matraz Erlenmeyer de 125 ml

3 vasos de precipitados de 150 ml

3 vasos de precipitados de 50 ml

1 balanza granataria

1 probeta de 100 ml

2 pinzas de nuez

Perlas de ebullición

1 bomba de vacío

Introducción

En la presente práctica, se ensaya con tres de los métodos de purificación en los

cuales las sustancias se separan debido a diferencias en sus propiedades como:

solubilidad, temperatura de cristalización y de ebullición.


Cristalización: es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la

disolución y forma cristales.


Precipitación: se caracteriza por la formación de un producto insoluble (llamado

también precipitado) que depende de la solubilidad del soluto.

Destilación: separación de los componentes líquidos de una disolución que se

basa en la diferencia de sus puntos de ebullición.

Evaporación: es el proceso en el que un líquido se transforma en gas.

Desarrollo

1. Destilación simple


1) En un matraz bola de fondo plano de 250 ml, coloca aproximadamente 5 g

del sustrato (canela, anís de estrella, o clavo) triturado en el mortero, adiciona

150 ml de agua y algunas perlas de ebullición.

2) Monta el equipo de destilación como se muestra en la figura 1.

3) Verifica que la corriente de agua fluya correctamente por el refrigerante.

4) Enciende el mechero para iniciar la destilación.

5) Colecta el destilado (mezcla agua/aceite) en un vaso de precipitados de 150

ml (se observa como una mezcla lechosa).

6) Suspende el calentamiento después de 30 min.

7) Coloca el destilado en el matraz (vertiéndolo por el embudo con papel filtro) y

adiciona 7 ml de hexano. Agita vigorosamente el contenido del matraz para


2. Sublimación del naftaleno


1) Coloca en el tripié la tela de asbesto, luego coloca un vaso de precipitados de

150 ml con 0.2 g de naftaleno.

2) Sobre el vaso coloca un vidrio de reloj con hielo como se muestra en la figura 3

(evita que el agua se derrame dentro del vaso de precipitados).

3) Inicia el calentamiento muy lento con el mechero a fuego moderado.

4) Suspende el calentamiento cuando se interrumpa la emisión de vapores.

5) Observa y anota las características del producto purificado (el que se

encuentra en el fondo del vidrio de reloj).

6) Etiqueta un recipiente para colectar los cristales de naftaleno sublimados y

colócalos en la mesa de reactivos.


3. Recristalización


1) En el tripié y tela de asbesto, coloca un matraz Erlenmeyer de 125 ml con 1 g

de ácido salicílico, agrégale 2 gotas de azul de metileno y algunas perlas de

ebullición.

2) Adiciona 10 ml de agua.

3) Inicia el calentamiento con el mechero hasta la ebullición.

4) Retira el matraz del fuego y adiciona una "pizca" de carbón activado y calienta

nuevamente a ebullición durante un minuto.

5) Filtra la mezcla en caliente en un vaso de precipitado de 50 ml usando un

embudo de vidrio con papel filtro.


6) Sumerge el vaso de precipitado con el líquido filtrado dentro de un recipiente

con hielo e induce la cristalización raspando las paredes del recipiente con la

varilla de vidrio.

7) Monta un sistema de extracción (matraz kitasato, embudo Buchner con papel

filtro, y conexión al sistema de vacío) como se muestra en la figura 2.


8) Filtra al vacío los cristales obtenidos.

9) Anota tus observaciones y resultados.

10) Etiqueta un recipiente para colectar la sustancia purificada y colócala en la

mesa de reactivos.

Análisis y presentación de resultados

1. De acuerdo a los resultados experimentales observados, indica si los métodos

de separación utilizados en cada uno de los tres experimentos son los

adecuados. Justifica tus respuestas.

2. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de cada uno de los métodos de

separación utilizados en esta práctica?

3. Investiga las aplicaciones de estos tres métodos de separación en la industria

química.

4. Investiga si existen subclasificaciones dentro de cada método de separación

que realizaste en esta práctica.







Resumen


En esta práctica se desarrollaron 3 experimentos, los cuales consistieron en métodos de separación, descomponiendo así, varias sustancias en sus componentes. Estos experimentos fueron:

  • Destilación simple.- Es un método de separación que nos permitió separar dos sustancias con diferente punto de ebullición. En esta práctica la sustancia fue agua con canela, obteniendo como producto final la esencia de la canela.

  • Sublimación del naftaleno.- Es un método de separación en el que uno de sus componentes tiene la capacidad de sublimar, es decir de pasar de solido a gas directamente. En este caso la sustancia con esta propiedad fue el naftaleno.

  • Recristalización.- Este involucra varios métodos de separación como evaporación, y filtración, además de utilizar la bomba de vacío, obteniendo como producto final un líquido transparente y cristales blancos.

A pesar de haber utilizado en cada mezcla, un método de separación diferente, este no es único, pues se puede llegar al mismo resultado por otros métodos, sin embargo los utilizados son los más simples y rápidos con respecto a cada sustancia.



Hipótesis experimental


  • Experimento 1. Destilación simple.- Al ser un método basado en el diferente punto de ebullición de los componentes de la sustancia, quedara al final una sustancia derivada de la canela, pues suponemos que esta tiene un punto de ebullición más alto que el agua.

  • Experimento 2. Sublimación del naftaleno.- El naftaleno parece una mezcla homogénea, que tal vez consista en componentes en el cual uno tenga la propiedad de sublimar, siendo esta la que se separa al final del experimento.

  • Experimento 3. Recristalización.- Este experimento al consistir en una evaporación, una filtración y una sublimación sin duda arrojara un compuesto con un punto de ebullición más alto que el agua y líquido.



Desarrollo


El experimento 1 consistió en preparar un sistema como el siguiente:



En el matraz se coloco una mezcla de agua y canela, el cual se calentó durante 30 minutos, llegando con esto a 90º, esto lo podemos comprender pues la mezcla tenia algo de agua y a esta presión esta temperatura es aproximadamente la correspondiente al punto de ebullición del agua, sustancia que estaba presente en la mezcla.

De aquí se obtuvo el destilado, el cual se mezclo con hexano. Esta mezcla se puso a calentar hasta que empezara a evaporarse, de aquí se obtuvo una sustancia liquida, la cual es el aceite esencial de la canela.

En la imagen se observa el aceite esencial cuando aun no es filtrado


Se investigo los métodos para obtener una esencia (este cuadro se encuentra al final de la practica en el anexo) y se concluyo que el método utilizado fue una destilación directa

A continuación se presenta el diagrama de flujo de este experimento:



El funcionamiento de todo el sistema de destilación se ve más detallado en el anexo.


El experimento 2 consistió en una sublimación, colocando en un vaso de precipitado agua y naftaleno, a la vez se coloco sobre este un vidrio de reloj con hielo, y se puso a calentar mediante la parrilla eléctrica (se uso esta en lugar del mechero) todo el conjunto.



En este proceso se observo que el naftaleno tiene la capacidad de cambiar de estado sólido a gas, sin pasar por el estado liquido, es decir, tiene la capacidad de sublimar, esto se consiguió elevando su temperatura a 100º aproximadamente. La sustancia sublimada se paso de nuevo a solido mediante el hielo, pues este permitió bajar la temperatura del gas de naftaleno, hasta que este pasara a estado sólido, adhiriéndose al vidrio de reloj en forma de cristales blancos. (este experimento mas que de separación es de purificación del naftaleno)

En la siguiente imagen se observa el vaso de precipitado en el que se adhirió una parte de los cristales blancos obtenidos.



A continuación se presenta el diagrama de flujo de este experimento:



El experimento 3 empezó con la realización de una mezcla de acido salicílico, azul de metileno y agua, mezcla que se puso a calentar hasta su ebullición, a pesar de llegar a ebullición lo primero que se separo fue el acido salicílico pues mientras se calentaba la mezcla, esta sustancia se decanto.


Al llegar al punto de ebullición a la sustancia obtenida se le agrego carbón activado (lo cual permitió separar las impurezas de la sustancia), calentando de nuevo. El paso siguiente fue obtener una sustancia completamente liquida, esto se logro mediante una filtración con papel filtro, este liquido era de color blanco. Finalmente este liquido se coloco en una bomba de vacío (como la que se muestra en la figura de abajo), observando un fenómeno similar al del experimento 2 (sublimación), en el que se obtuvo como compuestos finales una solución liquida transparente y cristales blancos.


A continuación se presenta el diagrama de flujo del experimento:

Análisis y presentación de resultados


  • De acuerdo con los resultados experimentales observados, indica si los métodos de separación utilizados en cada uno de los tres experimentos son los adecuados. Justifica tus respuestas.


En el experimento 1, se quería obtener el aceite esencial de la canela, y se cree que la destilación simple es el método de separación más adecuado para obtenerlo, pues involucra una evaporación, que por sí solo es un método de separación, además que el vapor resultante de esta se condenso, todo en un mismo método, haciendo a este un método simple para realizar tal experimento, y por lo tanto el más adecuado.


En el experimento 2, se realizo una sublimación lo cual es un método simple, pero la desventaja que tiene es que la mayoría de las sustancias no sublima a presión normal, con lo cual resulta evidente que el naftaleno al contar con esta propiedad, este método resulta el más adecuado para llevar a cabo este experimento.


En el experimento 3 se llevo a cabo lo que es Recristalización, lo cual parece ser un método de purificación, pues finalmente en cada proceso se fue separando una sustancia hasta llegar a un liquido transparente, el cual tiene un aroma parecido al que se tenía en un principio, en este caso podemos decir que si es el más adecuado porque aun que es muy complejo, parece ser que involucra rodos los aspectos para trabajar con este experimento, pues conjunta decantación, filtración y sublimación, métodos necesarios dentro de esta experiencia.


  • ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de cada uno de los métodos de separación utilizados en esta práctica?


Destilación simple

Ventajas

Desventajas

Los residuos obtenidos en esta destilación son bastante limpios, y se puede conseguir una cantidad considerable de residuo para conseguir, por ejemplo en la extracción de esencias.

Además conjunta la evaporación y condensación en un mismo método.

Se toma un tiempo innecesario, en este proceso, y si no se tiene un punto de ebullición constante, puede que hierva demasiado y se derrame lo que ya se tenía previsto, que se consiguiera de residuo.




Sublimación

Ventajas

Desventajas

Se puede aplicar a los azufres, yodo, naftaleno, y los ácidos, debido a que las presiones de estos son demasiados altos.

Puede que las sustancias sean inestables en el medio ambiente, y por lo tanto toxicas para el ser humano.



Recristalización

Ventajas

Desventajas

La mayoría de los sólidos son solubles a temperaturas altas que bajas Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio.

No todos los sólidos son solubles a esas temperaturas, como es el caso de la sal marina La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 ºC, lo que hace que la cristalización por cambio de temperatura sea poco importante, no así en otras sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios como el filtrado, la decantación de impurezas, etc.


  • Investiga las aplicaciones de estos tres métodos de separación en la industria química


Método

Aplicaciones en la industria química

Destilación Simple


  • Destilación de petróleo

  • Obtención de derivados del petróleo

  • Producción de gasolina y similares

  • Medición de nivel con VEGAPULS 66 (utilizado en las torres de destilación)

  • Medición de presión superior con VEGABAR 61 (Utilizado en el extremo más alto de una torre de destilación)

  • Industria de almidones y azucares (métodos de destilación como extracción de dextrosa y fructosa)

  • Limpiar corrientes de aguas residuales

  • Desalar, diafiltrar y purificar tintes, pigmentos y abrillantadores ópticos

  • Destilación destructiva del carbón (para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco)

  • Destilación destructiva de la madera (para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol)

Sublimación

    • Impresión por sublimación térmica y transferencia de ceras (transferir tintas o capas de cera desde una cinta de plástico al papel soporte)

Recristalización

  • Purificación de compuestos orgánicos cristalinos: acido benicilico, 5-5 difenilhidantoina(compuesto para tratamiento epilepsia), 7-hidroxi-4-metil-cuamrina , obtención de glucosa.

  • Purificación de sustancias acompañadas de impurezas



  • Investiga si existen sub-clasificaciones dentro de cada método de separación que realizaste en esta práctica


Método

Sub-clasificaciones

Destilación Simple

  • Destilación simple. Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición menor de 150º C a la presión atmosférica y sirve para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición difieran al menos en 25º C.

  • Destilación al vacío. Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150ºC. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío. La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

  • Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25ºC. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.

  • Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se
    arrastran.

  • Destilación molecular centrifuga. Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz.

  • Destilación Destructiva. Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponiéndola en varios productos que se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva.

Sublimación

No se encontró sub-clasificación alguna. Pero se tiene una condición con la cual cualquier material puede ser sublimable a temperatura constante lo cual se logra modificando la presión donde se encuentre este por debajo del punto triple (se vio en clase)

    • Modificar su presión a temperatura constante

Recristalización

Cristalización Fraccionada

Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.


Conclusiones Generales


Los métodos de separación en esta práctica fueron los más adecuados, pues se adaptan a todos los procesos por los que tienen que pasar, cada una las mezclas utilizadas para separar sus componentes y obtener la sustancia requerida.


Así en el experimento 1, se tuvo la oportunidad de utilizar todo el equipo de destilación, cumpliendo en esta experiencia nuestra hipótesis planteada, de obtener un derivado de la canela, que en este caso fue su esencia, teniendo además un punto de ebullición más alto que el del agua. A pesar de las facilidades del laboratorio, el no haber controlado la temperatura correctamente ocasiono pérdida de tiempo y en consecuencia se obtuvo muy poco destilado.

En este experimento se tuvo especial cuidado con el manejo de las sustancias, en especial con una, el hexano, pues si es ingerido puede causar problemas en el sistema nervioso.


Por otra parte en lo que cabe el experimento 2, no se cumplió al 100 por ciento, pues el naftaleno no se separo en varios componentes como se creía, si no que fue una especie de purificación en el que se obtuvo naftaleno si impurezas.


En lo que concierne al tercer experimento, si se obtuvo una sustancia con un punto de ebullición más alto que el agua y liquido, siendo además transparente.


Fue una experiencia interesante el observar distintos métodos de separación de sustancias, así como aprender a utilizar algunos instrumentos de laboratorio como la parrilla eléctrica, o la bomba de vacío.


Anexos


Métodos alternativos para la obtención de esencias


METODO

PROCEDIMIENTO

PRODUCTOS OBTENIDOS

Métodos directos

Expresión

Compresión de cáscaras

Aceites esenciales cítricos

Raspado de cáscaras

Exudado

Lesiones mecánicas en cortezas

Aromas, resinas, bálsamos

Destilación

Directa

Aceites esenciales y aguas aromàticas

Por arrastre con vapor (directo, indirecto, a presión, a vacío)

Destilación-Maceración (liberación enzimática de aglicomas en agua caliente)

Almendras, mostaza, ajo, hojas de abedúl

Extracción con solventes

Solventes volátiles

En caliente

Infusiones y resinoides alcohólicos en caliente, oleoresinas

En frío

Concretos y absolutos, resinoides en frío, oleoresinas

Solventes fijos (grasas y aceites)

En caliente

Pomadas en caliente, lavados y absolutos de pomadas

En frío

Pomadas en frío, lavados y absolutos de enflorados

Procesos de extracción con fluidos en condiciones subcríticas y supercríticas



Funcionamiento de un aparato de destilación simple


En el esquema ubicado al final de la descripción puede observarse un aparato de destilación simple básico:

  1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.

  2. Balón de destilación o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.

  3. Cabeza de destilación: No es necesario si el balón de destilación tiene una tubuladura lateral.

  4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).

  5. Tubo refrigerante.

  6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua.

  7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.

  8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

  9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

  10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.




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